ЭКСТРАКЦИЯ СЕРЕБРА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Метод предназначен для определения серебра (Ag) в рудах, концентратах и сплавах методом атомно-абсорбционной спектрометрии после жидкость-жидкостной экстракции диоктилсульфидом.
Технические характеристики:
- Диапазон концентраций: 0.1 — 500 ppm Ag
- Предел обнаружения: 0.1 ppm
- Селективность: Ag, Au совместно экстрагируются, Cu, Pb, Zn остаются в рафинате
2. РЕАГЕНТЫ
- Диоктилсульфид (ДОС) ≥99.1%
- Толуол, ХЧ
- HCl концентрированная
- HNO3 концентрированная
- Стандарт серебра 1000 мг/л Ag⁺
3. ПРОЦЕДУРА
3.1. Разложение пробы
- Навеска образца: 1-5 г (в зависимости от содержания Ag)
- Растворить в царской водке (HClHNO3 = 31) при 90°C, 2 часа
- Упарить до удаления HNO3
- Довести до 50 мл 4 M HCl
3.2. Экстракция Ag и Au
- Взять 20 мл раствора пробы
- Добавить 5 мл 5% ДОС/толуол
- Встряхивать 3 минуты
- Разделить фазы
- Органическая фаза содержит Ag и Au
Примечание: Ag и Au коэкстрагируются диоктилсульфидом. Для раздельного определения:
- Серебро: измерить при λ = 328.1 нм (основная линия Ag)
- Золото: измерить при λ = 242.8 нм (основная линия Au)
3.3. Измерение методом АА-спектрометрии
Параметры для Ag:
- Длина волны: 328.1 нм
- Щелевая ширина: 0.5 нм
- Ток лампы: 4 мА
- Пламя: воздух-ацетилен (окислительное)
Градуировочные стандарты Ag в 5% ДОС/толуол:
- 0, 1, 2, 5, 10, 20 мкг/мл
4. РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Аналогично методологии 1 для Au.
5. ОСОБЕННОСТИ
- Ag более склонен к образованию коллоидных растворов → фильтровать перед экстракцией
- Ag может адсорбироваться на стекле → использовать посуду из кварца или пластика
- Избегать прямого солнечного света (Ag+ фоточувствителен) → работать в затемненной комнате или использовать темные склянки
6. ЛИТЕРАТУРА
- ASTM E1408: Standard Test Method for Fire Assay Determination of Silver in Lead Bullion
- ГОСТ 28237-89: Серебро. Методы спектрального анализа